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甘蔗廢糖蜜重金屬測定：實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200消解的前處理方法

2021.08.26

甘蔗廢糖蜜在我國的南方糖廠極為豐富，其含有：蔗糖29%-34%，轉(zhuǎn)化糖20%，膠體9.0%-11.0%，灰分10%-20%等物質(zhì)，還含有大量可以被微生物利用的微量元素。長期以來，甘蔗廢糖蜜是作為發(fā)酵工業(yè)中碳源而被利用。

而為了推進(jìn)我國制糖業(yè)健康發(fā)展，促進(jìn)糖業(yè)副產(chǎn)物綜合利用，保障食糖及甘蔗廢糖蜜高附加值產(chǎn)品安全，有必要利用現(xiàn)代儀器分析技術(shù)對(duì)甘蔗廢糖蜜中多種重金屬元素進(jìn)行系統(tǒng)研究。而甘蔗廢糖蜜具有濃度高、粘度大，流動(dòng)性差等特點(diǎn)，干擾大成為分析其重金屬含量的難點(diǎn)，因此，建立甘蔗廢糖蜜中多種重金屬元素檢測關(guān)鍵技術(shù)對(duì)于評(píng)價(jià)甘蔗廢糖蜜產(chǎn)品質(zhì)量有著非常重要的意義。

目前，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是質(zhì)譜分析方法之一，也是近年來發(fā)展最快的無機(jī)痕量元素分析技術(shù)之一。目前，已有研究者已研究樣品采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定，結(jié)果均發(fā)現(xiàn)與其它測定方法相比，具有儀器檢出限低、線性范圍寬、重復(fù)性好、可同時(shí)測定多種元素，縮短時(shí)間等優(yōu)勢。

本實(shí)驗(yàn)的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定甘蔗廢糖蜜中銅、鋅、鉛、鎘﹑鉻、鎳、釩7種重金屬元素含量的分析方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)甘蔗廢糖蜜中重金屬元素全面、快速的檢測分析，應(yīng)用于甘蔗廢糖蜜產(chǎn)品生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制與分析，為甘蔗廢糖蜜分析方法標(biāo)準(zhǔn)的建立奠定基礎(chǔ)。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200（格丹納公司）
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

1)樣品前處理:
1-l.稱取廢糖蜜樣品5g(精確至0.0001g)，放入150mL錐形瓶中；
1-2.往盛裝樣品的錐形瓶中加入20-25mL濃硝酸，搖勻插入小漏斗﹐靜置25-30min，完成預(yù)消解；
1-3.將完成預(yù)消解后的廢糖蜜連通錐形瓶置于格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200上加熱消解，電熱板溫度控制在180±5℃，消煮至約5mL后在通風(fēng)櫥下冷卻，加入15mL，王水繼續(xù)在電熱板上加熱消解，電熱板溫度控制在180±5℃，消煮至約1-2mL透明液體。
1-4.消解完畢后，加入2mL體積比為50%的硝酸溶液將錐形瓶中的殘留物溶解洗入25.0mL容量瓶中，用超純水多次沖洗定容至容量瓶刻度，搖勻，作為試樣溶液，待上機(jī)測定。

2）配制三份空白溶液

3）配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，并測定其工作曲線

4）ICP-MS測定

試驗(yàn)結(jié)果

Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V，7種元素測定分別所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9998-1.0000。本方法檢出限為0.004mg/kg~0. 268mg/kg ，測定下限為0.0164mg/kg~1 .07mg/kg，實(shí)際樣品測定精密度為0.86%-1.74%，回收率為85.2%-100.1%。

綜上所述，本發(fā)明采用電熱板消解前處理方法，用電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)分析測定消解液中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳、釩7種元素的含量，選取Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V作為待測元素的質(zhì)量數(shù)，在線加入內(nèi)標(biāo)元素Ge、In、Bi。一定質(zhì)荷比的待測離子的質(zhì)譜信號(hào)響應(yīng)與進(jìn)入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)是成正比例關(guān)系，通過質(zhì)譜儀的信號(hào)計(jì)數(shù)可以測定樣品元素的濃度，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算7種重金屬元素含量。

格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200消解的前處理方法，可使樣品能夠快速徹底分解，提高工作效率；再結(jié)合電感耦合等離子質(zhì)譜儀，可實(shí)現(xiàn)同時(shí)快速檢測多種重金屬元素，且具有檢測限低，檢測范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，因此本發(fā)明的方法簡單，快速，能高效、準(zhǔn)確地檢測出廢糖蜜中重金屬的含量。

格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT系列主要采用玻璃陶瓷材質(zhì)組成的熱臺(tái)面，具有不長銹、易清潔、耐酸堿的功能，遠(yuǎn)程控制方式進(jìn)行調(diào)節(jié)消解溫度、消解時(shí)間，整機(jī)經(jīng)過人工精密的防腐工藝加工，使用壽命比常規(guī)電熱板長。如需了解更多格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板相關(guān)產(chǎn)品信息及樣品消解方法可關(guān)注網(wǎng)站及微信公眾號(hào)（gz_gdana）。

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