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樣品前處理分析：陶瓷電熱板消解土壤樣品典型方法

2021.09.06

方法選擇

由于土壤結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，土壤一般由無機(jī)物（已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石)、有機(jī)物(分解的植物、動物遺體和肥料統(tǒng)稱為腐殖質(zhì))、水和空氣組成。要檢測土壤的成分，特別是其中重金屬元素的含量，必須進(jìn)行消解。

目前常用的消解方法有濕法、干灰化法和微波消解三種。

消解體系選擇

混合酸消解體系是鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸

“王水”(鹽酸和硝酸按照3:1的比例配制）和氫氟酸破壞土壤的晶格結(jié)構(gòu)，使嵌在其中的重金屬元素析出。氫氟酸的作用主要是破壞氧化硅的晶格結(jié)構(gòu)，加高氯酸，破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)成分，使原本富集于動植物體內(nèi)后形成的土壤腐殖質(zhì)中的重金屬元素析出。

消解容器選擇

50 ml聚四氟乙烯坩堝

土壤酸消解法

典型案例

背景：某造紙企業(yè)向周圍的農(nóng)田排放工業(yè)廢水，當(dāng)?shù)剞r(nóng)民懷疑廢水中的鉻嚴(yán)重污染了土壤，現(xiàn)需要確定農(nóng)田土壤中的鉻含量是否超標(biāo)，請對土壤樣品進(jìn)行分解預(yù)處理。

一、儀器準(zhǔn)備

1、聚四氟乙烯坩堝50ml;
2、實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200（格丹納）﹔
3、小漏斗;
4、容量瓶 50ml ;
5、天平(萬分之一) 。

二、試劑、試樣準(zhǔn)備

1、鹽酸(p=1.84g/mL) ;
2、硝酸(p=1.42g/L) ;
3、氫氟酸(p=1.70g/mL) ;
4、高氯酸（ p=1.70g/mL ) 。
5、土壤試樣。

三、操作

（1）稱取0.5000g試樣，于50ml聚四氟乙烯坩堝中加少量水濕潤。
（2）加少量水潤濕，加入濃鹽10ml，搖勻于通風(fēng)櫥內(nèi)的實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200加熱，使樣品分解。
（3）待蒸發(fā)至約剩3ml左右時取下冷卻，然后加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸。
（4）加蓋后于實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200中加熱分解有濃厚白煙，使黑色碳化分解，蒸至黏稠。加熱消解至冒大量白煙，試樣變白。
（5）取下冷卻,用蒸餾水沖洗坩堝，加入1ml硝酸溶解殘渣。
（6）然后轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，加5mL氯化銨溶液冷卻稀釋至刻度。

四、操作注意事項(xiàng)

1、電熱板溫度不宜太高，否則產(chǎn)生變形。
2、消解土壤樣品時，要嚴(yán)格控制消解的時間與溫度，樣品在蒸至近干過程中，需特別小心，防止蒸干，否則，待測元素會有損失不可蒸干。
3、由于整個實(shí)驗(yàn)過程使用強(qiáng)酸種類多，用量大，酸的揮發(fā)性強(qiáng)，建議操作者在操作過程中還應(yīng)戴上防毒口罩，尤其在取用高氯酸時，要防止濺落，小心操作。

五、誤差分析

1、試樣消解是否完全會影響測定結(jié)果。
2、容量瓶必須用酸泡過，以減弱器皿的吸附作用和降低空白值。

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