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廣州格丹納儀器有限公司

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恒溫電熱板HT-300測定廢水中總磷的各參數(shù)

2021.11.12

什么是總磷，首先我們先了解一下磷，磷可以各種磷酸鹽的形式存在天然水和廢水中，分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷。一般天然水中磷酸鹽含量不高，化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。磷是生物生長必需的元素之一，但水體中磷含量過高(如超過0.2mg/L)，可造成藻類的過度繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度(稱為富營養(yǎng)化)，造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。因此，磷是評價水質(zhì)的重要指標(biāo)。而通常測定廢水中總磷的方法有兩種：鉬銻抗分光光度法和磷鉬雜多酸分光光度法，它們前處理時需要用到大量試劑，這些試劑的排放會對環(huán)境造成一定程度的危害。本研究使用的格丹納實驗電熱板HT-300配合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定廢水中總磷的各參數(shù)。

1.實驗部分

1.1試劑

GSB07-1270-2000磷酸鹽磷標(biāo)準(zhǔn)溶液
HNO3，優(yōu)級純
HCIO4，分析純
實驗用水

1.2儀器
實驗電熱板HT-300（格丹納）
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀

1.3樣品前處理
吸取25.0 mL水樣置于錐形瓶中，加數(shù)顆玻璃珠，加2 mL HNO3，在實驗電熱板HT-300上加熱濃縮至約10 mL，冷卻后加5 mL HNO3，再加熱濃縮至約10 mL，放冷。加3mL HCl04，加熱至冒白煙，在錐形瓶上加小漏斗，使消解液在錐形瓶內(nèi)保持回流狀態(tài)，直至剩下約1mL時拿下放冷，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，用去離子水定容。

1.4樣品測定
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN進(jìn)行樣品測定，再做加標(biāo)回收實驗。

2.結(jié)果與討論

2.1準(zhǔn)確度與精密度
按優(yōu)化參數(shù)測定的磷酸鹽水質(zhì)控樣6次，結(jié)果見表1。

由表1可見，采用該法測定質(zhì)控樣的結(jié)果非常理想。

2.2檢出限
在儀器參數(shù)條件下，測定空白溶液即體積分?jǐn)?shù)為1%HNO，溶液20次，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的質(zhì)量濃度為0.05 mg/L。

2.3樣品測定
測定經(jīng)方法前處理后的某化工廢水，并對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實驗。測定結(jié)果見表2。

3.結(jié)語

通過優(yōu)化儀器參數(shù)，ICP-OES法測定廢水中總磷的最佳條件為：射頻功率1400 W，觀測高度14 mm，霧化器氬氣流量0.6 Lmin，進(jìn)樣量1.5 mL/min。該法檢出限為0.05 mg/L，質(zhì)控樣相對誤差為1.21%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.96%(n=6)，樣品回收率為98.4%。該法試劑用量比常規(guī)的分光光度法少，效率高，用于測定廢水中總磷是切實可行的。實驗電熱板HT-300采用玻璃陶瓷材質(zhì)組成的熱臺面，具有良好的耐酸堿腐蝕能力，表面溫度分布均勻，快速升溫，分體控制方式，人員操作控制器時遠(yuǎn)離酸霧，適合環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)業(yè)食品檢驗、產(chǎn)品質(zhì)量控制、疾病預(yù)防控制等領(lǐng)域。