重金屬廢氣主要來自有色冶煉、電力、機(jī)械加工、化工等行業(yè)產(chǎn)生的含汞、鉛、砷及其化合物的廢氣。有色冶煉行業(yè)廢氣中重金屬的排放量已經(jīng)超過廢水中重金屬的排放量，嚴(yán)重威脅環(huán)境和人類健康。因此，廢氣中重金屬的監(jiān)控應(yīng)該加強(qiáng)。目前廢氣中重金屬的測試有ICP、原子吸收法和分光光度法等。而樣品前處理方法則選擇電熱石墨消解儀，格丹納全自動石墨消解儀G8作為新式的實驗室樣品前處理設(shè)備，主要優(yōu)點是可自動完成添加試劑、消解、趕酸、定容、搖勻，提高了精確性也節(jié)省了人力資源。本次實驗使用該儀器作為前處理設(shè)備，對采集的廢氣樣品進(jìn)行處理后利用火焰原子吸收光譜儀測定其濃度，得到了滿意結(jié)果。
1.實驗部分
1.1材料
濃度為500 mg/L的銅、鎳、鉻、鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液
優(yōu)級純硝酸
分析純HF
分析純高氯酸
實驗用水：電阻率18.2MΩ.cm的去離子水。
1.2儀器
G8全自動石墨消解儀（72孔位，格丹納）
原子吸收光譜儀
煙塵采樣儀
1.3實驗方法
全自動石墨消解
將樣品用剪刀剪碎，置于聚四氟乙烯消解管中,將消解管放入石墨消解裝置。設(shè)置消解程序進(jìn)行消解。消解完畢后冷卻至室溫，然后加入1 : 1(體積比)硝酸1mL,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用少量去離子水洗滌消解管，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶,定容待測。同時測定消解全程空白。
1.4定量方法
采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定消解液，再換算到廢氣中的含量。標(biāo)準(zhǔn)使用液是用500mg/L的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋后配制而成，以儀器校正吸光度為應(yīng)變量Y,溶液濃度為自變量X繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。銅、鎳、鉻的濃度系列均為0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,鉛的濃度系列為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L。
2.結(jié)果與討論
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
以1% HNO3溶液連續(xù)測定11次,其平均值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的濃度值即為儀器檢出限。當(dāng)定容體積50 mL,采樣體積為400 L時，折算得到廢氣中各元素的方法檢出限。各元素的檢出限與標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。
2.2準(zhǔn)確度與精密度
由于缺乏廢氣標(biāo)準(zhǔn)樣品，而實際廢氣樣品由于受到工況影響不可能采集到嚴(yán)格意義上的平行樣，故本實驗的準(zhǔn)確度與精密度暫時只能通過空白加標(biāo)回收的準(zhǔn)確度與精密度來體現(xiàn)，即在經(jīng)過脫鉛處理過的空白濾筒中加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將該加標(biāo)濾筒進(jìn)行前處理消解后上機(jī)測定其濃度，計算回收率。同時，根據(jù)不同加標(biāo)量的回收率計算各元素的精密度(RSD)。回收率與精密度結(jié)果見表3。
由表3可見,各元素的回收率均非常理想，說明前處理過程未發(fā)生明顯的損失或污染。不同加標(biāo)量下的回收率精密度也較為理想,RSD均小于4%，說明不同加標(biāo)樣量的回收率均理想，不存在顯著差異。
2.3實際樣品的濃度
對某固廢焚燒爐排放口煙塵采樣3次，每次20min左右，每次采樣體積約400L，所得廢氣中含重金屬濃度見表4。
3.結(jié)語
本次實驗濾筒采集的廢氣樣品以硝酸一氫氟酸一高氯酸體系為消解液，坡度升溫方式石墨消解，火焰原子吸收光譜法測定,消解效果良好。全自動石墨消解儀G8程序操作便捷,72孔位處理量大，是進(jìn)行廢氣樣品中重金屬測定的高效方法。
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