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原標(biāo)題：固體廢物 鉛、鋅和鎘的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物及固體廢物浸出液中鉛、鋅和鎘的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物及固體廢物浸出液中鉛、鋅和鎘的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、環(huán)境保護(hù)部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、常州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、馬鞍山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、連云港市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2016年3月29日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2016年5月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物及固體廢物浸出液中鉛、鋅和鎘的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及固體廢物浸出液中鉛、鋅和鎘的測(cè)定。

當(dāng)固體廢物取樣量為0.5 g，消解后定容體積為25 ml時(shí)，鉛、鋅和鎘的方法檢出限分別為2.0 mg/kg、2.0 mg/kg和0.3 mg/kg，測(cè)定下限分別為8.0 mg/kg、8.0 mg/kg和1.2 mg/kg。當(dāng)固體廢物浸出液取樣量為50 ml，消解后定容體積為50 ml時(shí)，鉛、鋅和鎘的方法檢出限分別為0.06 mg/L、0.06 mg/L和0.05 mg/L，測(cè)定下限分別為0.24 mg/L、0.24 mg/L和0.20 mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

HJ/T 298 危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

HJ/T 299 固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法

HJ 557 固體廢物 浸出毒性浸出方法 水平振蕩法

3 方法原理

固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后，試樣中的待測(cè)元素在火焰原子化器中被離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸氣對(duì)元素空心陰極燈或無(wú)極放電燈發(fā)射的特征輻射譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試樣中待測(cè)物的質(zhì)量濃度成正比。

4 干擾和消除

4.1 當(dāng)鈣的含量高于1000 mg/L時(shí)，抑制鎘的吸收；鈣含量為2000 mg/L時(shí)，信號(hào)抑制達(dá)19％。鐵的含量超過(guò)100 mg/L時(shí)，抑制鋅的吸收，加入硝酸鑭可消除共存成分的干擾。當(dāng)樣品中含鹽量很高，分析譜線波長(zhǎng)低于350 nm時(shí)，出現(xiàn)非特征吸收，例如高濃度鈣產(chǎn)生的背景吸收使鉛的測(cè)定結(jié)果偏高。

4.2 當(dāng)樣品基體成分復(fù)雜或者不明時(shí)，或加標(biāo)回收率超過(guò)本方法質(zhì)控要求范圍時(shí)，應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行試樣測(cè)定并計(jì)算結(jié)果，參見(jiàn)附錄A。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。

5.1 硫酸：ρ（H2SO 4）＝1.84 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.3 鹽酸：ρ（HCl）＝1.19 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.4 氫氟酸：ρ（HF）＝1.49 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.5 高氯酸：ρ（HClO4）＝1.68 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.6 過(guò)氧化氫: φ（H2O2）＝30%，優(yōu)級(jí)純。

5.7 金屬鉛：光譜純。

5.8 金屬鋅：光譜純。

5.9 金屬鎘：光譜純。

5.10 硝酸鑭[La(NO3)3·6H 2O]：優(yōu)級(jí)純。

5.11 硝酸溶液：1+9（v/v），用硝酸（5.2）配制。

5.12 硝酸溶液：1+99（v/v），用硝酸（5.2）配制。

5.13 鹽酸溶液：1+1（v/v），用鹽酸（5.3）配制。

5.14 基體改進(jìn)劑：硝酸鑭溶液，[La(NO₃)3·6H₂O]＝5% 。 準(zhǔn)確稱取5 g（精確至0.01 g）硝酸鑭（5.10），用硝酸溶液（5.12）溶解并定容至100 ml 容量瓶，備用。

5.15 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ＝1000 mg/L。

準(zhǔn)確稱取1.000 g（精確至0.0001 g）金屬鉛（5.7），加入15 ml硝酸（5.2）溶解，必要時(shí)可加熱溶解。全量轉(zhuǎn)入1000 ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中，于4℃以 下冷藏、密封可保存兩年。亦可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液（鉛單元素或含鉛的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液）。

5.16 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ＝1000 mg/L。

準(zhǔn)確稱取1.000 g（精確至0.0001 g）金屬鋅（5.8），加入15 ml硝酸（5.2）溶解，必要時(shí)可加熱溶解。全量轉(zhuǎn)入1000 ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中，于4℃以 下冷藏、密封可保存兩年。亦可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液（鋅單元素或含鋅的多元素混合標(biāo)準(zhǔn) 溶液）。

5.17 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ＝1000 mg/L。

準(zhǔn)確稱取1.000 g（精確至0.0001 g）金屬鎘（5.9），加入15 ml硝酸（5.2）溶解，必要時(shí) 可加熱溶解。全量轉(zhuǎn)入1000 ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中，于4℃以 下冷藏、密封可保存兩年。亦可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液（鎘單元素或含鎘的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液）。

5.18 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ＝100 mg/L。

準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.15）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.19 鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ＝100 mg/L。

準(zhǔn)確移取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.16）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.20 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ＝100 mg/L。

準(zhǔn)確移取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.17）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.21 乙炔：純度≥99.5%。

5.22 空氣：可由空氣壓縮機(jī)或壓縮空氣鋼瓶提供。

6 儀器和設(shè)備

6.1 火焰原子吸收分光光度計(jì)。

6.2 鉛空心陰極燈，鋅空心陰極燈，鎘空心陰極燈。

6.3 空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油和除塵裝置。

6.4 電熱板或石墨消解儀：具有溫控功能（溫度穩(wěn)定±5 ℃），最高溫度可設(shè)定至200 ℃。

6.5 微波消解儀：輸出功率1000 W～1600 W。具有可編程控制功能，可對(duì)溫度、壓力和時(shí)間（升溫時(shí)間和保持時(shí)間）進(jìn)行全程監(jiān)控；具有安全防護(hù)功能

6.6 分析天平：精度為0.1 mg。

6.7 聚四氟乙烯坩堝：50 ml。

6.8 篩：非金屬篩，100目。

6.9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7 樣品

7.1 樣品采集與保存

按照HJ/T 20和HJ/T 298的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的采集與保存。

7.2 樣品制備

7.2.1 固體廢物

按照HJ/T 20的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的制備。對(duì)于固態(tài)廢物或可干化半固態(tài)廢物樣品，準(zhǔn)確稱取10 g（m1，精確至0.01 g）樣品，自然風(fēng)干或冷凍干燥，再次稱重（m2，精確至 0.01 g），研磨，全部過(guò)100目篩（6.7）備用。

7.2.2 固體廢物浸出液

按照HJ/T 299、HJ/T 300或HJ 557的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物浸出液的制備。浸出液如不能及時(shí)進(jìn)行分析，應(yīng)加硝酸（5.2）酸化至pH＜2，可保存14 d。

7.3 試樣的制備

7.3.1 固體廢物試樣

7.3.1.1 電熱板消解法

稱取0.25 g～1.00 g過(guò)篩后的樣品（m3，精確至0.1 mg）于50 ml聚四氟乙烯坩堝（6.6）中。用少量水潤(rùn)濕樣品后加入5 ml鹽酸（5.3），于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板（6.3）上約120 ℃加 熱，使樣品初步消解，待蒸發(fā)至約剩3 ml時(shí)取下稍冷。加入5 ml硝酸（5.2）、5 ml氫氟酸（5.4）、 3 ml高氯酸（5.5），加蓋后于電熱板上約160 ℃加熱1 h。開(kāi)蓋，電熱板溫度控制在170 ℃～180 ℃繼續(xù)加熱，并經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃白煙時(shí)，加蓋使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可補(bǔ)加3 ml硝酸（5.2）、3 ml氫氟酸（5.4）和1 ml高氯酸（5.5），重復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下坩堝稍冷，加入1 ml硝酸溶液（5.12）溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，冷卻后全量轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶，用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁，洗液并入25 ml 容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻，待測(cè)。如果消解液中含有未溶解顆粒，需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。

注1：加熱時(shí)勿使樣品有大量的氣泡冒出，否則會(huì)造成樣品的損失。

注2：若固體廢物中鉛、鋅或鎘的含量較高，試樣消解后定容體積可根據(jù)實(shí)際情況確定。

注3：若使用石墨消解儀替代電熱板消解樣品，可參照上述步驟進(jìn)行。

7.3.1.2 微波消解法

稱取0.25 g～1.00 g過(guò)篩后的樣品（m3，精確至0.1 mg）于微波消解罐中。用少量水潤(rùn)濕樣品后加入5 ml硝酸（5.2）、5 ml鹽酸（5.3）、3 ml 氫氟酸（5.4）和1 ml過(guò)氧化氫（5.6），按照表1的升溫程序進(jìn)行消解。冷卻后將微波消解罐中的內(nèi)容物全量轉(zhuǎn)移至50 ml聚四氟乙烯坩堝，加入1 ml高氯酸（5.5），置于電熱板上170 ℃～180 ℃驅(qū)趕白煙，至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下坩堝稍冷，加入1 ml 硝酸溶液（5.12），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，冷卻后全量轉(zhuǎn)移至25 ml 容量瓶，用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁，洗液并入25 ml容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻，待測(cè)。如果消解液中含有未溶解顆粒，需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。

表1 固體廢物微波消解法升溫程序參考表

7.3.2 固體廢物浸出液試樣

7.3.2.1 電熱板消解法

量取50 ml浸出液（7.2.2）于150 ml三角瓶中，加入5 ml硝酸（5.2），搖勻。在三角瓶口插入小漏斗，置于電熱板上120℃加熱，在微沸狀態(tài)下將樣品加熱至約5 ml，取下冷卻。加入3 ml硝酸（5.2），加入1 ml高氯酸（5.5），直至消解完全（消解液澄清，或消解液色澤及透明度不再變化），繼續(xù)于180 ℃蒸發(fā)至近干，取下稍冷，加入1 ml硝酸溶液（5.12），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，冷卻后用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗小漏斗和三角瓶?jī)?nèi)壁，將消解液全量轉(zhuǎn)移至50 ml容 量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻，待測(cè)。如果消解液中含有較多雜質(zhì)，需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。

7.3.2.2 微波消解法

量取50 ml浸出液（7.2.2）（可根據(jù)消解罐容積和樣品濃度高低確定浸出液量取體積，最終溶液體積不得超過(guò)儀器規(guī)定的限值）于微波消解罐中，加入5 ml硝酸（5.2），按說(shuō)明書(shū)的要求蓋緊消解罐。將消解罐放在微波爐轉(zhuǎn)盤上。按照表2的升溫程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，待消解罐在微波消解儀內(nèi)冷卻至室溫后取出。放至通風(fēng)櫥內(nèi)小心打開(kāi)消解罐的蓋子，釋放其中的氣體。將消解液全量轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝，用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗消解罐內(nèi)壁，洗液并入聚四氟乙烯坩堝，在電熱板上于微沸狀態(tài)下加熱至近干。用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝內(nèi)壁，將坩堝內(nèi)容物及洗液全量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻，待測(cè)。如果消解液中含有較多雜質(zhì)，需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。

表2 固體廢物浸出液微波消解法升溫程序參考表

注4：由于固體廢物種類較多，所含有機(jī)質(zhì)差異較大，在消解時(shí)各種酸的用量可視消解情況酌情增減；電熱板溫度不宜太高，防止聚四氟乙烯坩堝變形；樣品消解時(shí)，須防止蒸干，以免待測(cè)元素?fù)p失。

7.3.3 空白樣品的制備

7.3.3.1 固體廢物空白

使用空容器按照7.3.1的步驟制備固體廢物空白樣品。

7.3.3.2 固體廢物浸出液空白

使用實(shí)驗(yàn)用水配制成浸提劑，按照7.2.2制備固體廢物浸出液空白，按照7.3.2的步驟進(jìn)行消解。

8 分析步驟

8.1 儀器參考條件

不同型號(hào)火焰原子吸收分光光度計(jì)的最佳測(cè)定條件不同，可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)要求優(yōu)化測(cè)試條件。儀器參考測(cè)量條件見(jiàn)表3。

表3 儀器參考測(cè)量條件

8.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

8.2.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線系列

分別準(zhǔn)確移取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、8.00 ml和10.0 ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使 用液（5.18）于一組100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含鉛分別為0.00 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L和10.0 mg/L。 按照儀器參考條件（8.1），用硝酸溶液（5.12）調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)后，從低濃度到高濃度依次吸入標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)量相應(yīng)的吸光度，以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以鉛標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立鉛的校準(zhǔn)曲線。

8.2.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線系列

分別準(zhǔn)確移取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml和5.00 ml鋅標(biāo)準(zhǔn)使 用液（5.19）于一組100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含 鋅分別為0.00 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L和5.00 mg/L。 按照儀器參考條件（8.1），用硝酸溶液（5.12）調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)后，從低濃度到高濃度依次吸 入標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)量相應(yīng)的吸光度，以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以鋅標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立鋅的校準(zhǔn)曲線。

8.2.3 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線系列

分別準(zhǔn)確移取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml和5.00 ml鎘標(biāo)準(zhǔn)使 用液（5.20）于一組100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含 鎘分別為0.00 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L和5.00 mg/L。 按照儀器參考條件（8.1），用硝酸溶液（5.12）調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)后，從低濃度到高濃度依次吸入標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)量相應(yīng)的吸光度，以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以鎘標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立鎘的校準(zhǔn)曲線。

8.3 空白樣品測(cè)定

制備好的空白試樣（7.3.3），按照與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定。

8.4 樣品測(cè)定

制備好的試樣（7.3.1或7.3.2），按照與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定。

9 結(jié)果計(jì)算與表示

9.1 結(jié)果計(jì)算

9.1.1 固體廢物

9.1.1.1 固態(tài)或可干化半固態(tài)固體廢物

固體廢物中待測(cè)元素的含量 （mg/kg）按照公式（1）計(jì)算：

9.1.1.2 液態(tài)或無(wú)需干化的半固態(tài)固體廢物

9.1.2 固體廢物浸出液

9.2 結(jié)果表示

對(duì)于固體廢物，當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100 mg/kg時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等 于100 mg/kg時(shí)，保留三位有效數(shù)字。對(duì)于固體廢物浸出液，當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1.00 mg/L時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于1.00 mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

10 精密度和準(zhǔn)確度

10.1 精密度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含鉛、鋅、鎘的ESS-1、GSS-1和ISS-2標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：鉛的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%～2.9%、1.4%～3.4%、1.2%～1.8%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.1%、1.6%、0.7%；重復(fù)性限r(nóng)分別為1.5 mg/kg、7.0 mg/kg、669 mg/kg；再現(xiàn)性限R分別為1.5 mg/kg、7.7 mg/kg、696 mg/kg。鋅的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.3%～ 4.1%、1.3%～2.7%、1.7%～5.1%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%、0.9%、2.3%；重復(fù)性 限r(nóng)分別為4.4 mg/kg、37 mg/kg、4883 mg/kg；再現(xiàn)性限R分別為4.7 mg/kg、38 mg/kg、5276 mg/kg。鎘的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為10%～16%、2.8%～4.5%、1.5%～2.8%；實(shí)驗(yàn)室間 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為13%、2.1%、1.1%；重復(fù)性限r(nóng)分別為0.09 mg/kg、0.41 mg/kg、3.28 mg/kg；再現(xiàn)性限R分別為0.12 mg/kg、0.45 mg/kg、3.43 mg/kg。

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含鉛、鋅、鎘的低、中、高三種不同含量的固廢樣品浸出液進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：鉛的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.4%～7.0%、1.6%～4.8%、5.0%～6.6%；實(shí)驗(yàn)室間相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1%、1.1%、3.9%；重復(fù)性限r(nóng)分別為0.05mg/L、0.08mg/L 、0.36mg/L； 再現(xiàn)性限R分別為0.05mg/L、0.08mg/L、0.41mg/L。鋅的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.4%～ 4.6%、5.9%～9.7%、4.1%～6.8%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.5%、7.1%、3.4%；重復(fù)性 限r(nóng)分別為0.07 mg/L、0.30 mg/L、0.48 mg/L；再現(xiàn)性限R分別為0.10 mg/L、0.37 mg/L、0.52 mg/L。鎘的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.6%～8.6%、3.7%～8.5%、2.2%～5.6%；實(shí)驗(yàn)室間 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.0%、4.7%、4.2%；重復(fù)性限r(nóng)分別為0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.06 mg/L； 再現(xiàn)性限R分別為0.03 mg/L、0.06 mg/L、0.09 mg/L。

精密度數(shù)據(jù)詳見(jiàn)附表B.1和附表B.2。

10.2 準(zhǔn)確度

鉛的相對(duì)誤差分別為-1.06%～1.48%、-2.40%～1.89%、-1.08%～1.15%；相對(duì)誤差最終值分別為0.02%±2.18%、-0.34%±3.08%、0.22%±1.48%。鋅的相對(duì)誤差分別為-1.45%～2.96%、-0.88%～1.64%、-3.68%～2.83%；相對(duì)誤差最終值分別為1.29%±3.22%、-0.12%±1.78%、0.63%±4.58%。鎘的相對(duì)誤差分別為161%～262%、-2.05%～3.45%、-1.84%～0.64%；相對(duì)誤差最終值分別為193%±76.4%、0.57%±4.28%、-0.62%±2.10%。

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含鉛、鋅、鎘的三種不同濃度的固體廢物浸出液樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)試：

鉛的加標(biāo)回收率分別為96.3%～106%、93.5%～106%、88.0%～103%；加標(biāo)回收率最終值分別為101%±7.9%、97.8%±10.1%、94.0%±10.2%。鋅的加標(biāo)回收率分別為91.9%～95.7%、90.7%～105%、90.3%～108%；加標(biāo)回收率最終值分別為93.2%±3.0%、95.8%±10.0%、97.3%±12.4%。鎘的加標(biāo)回收率分別為91.3%～106%、89.1%～97.8%、91.8%～105%；加標(biāo)回收率最終值分別為96.5%±10.2%、93.0%±7.4%、97.5%±11.4%。

準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)詳見(jiàn)附表B.3和附表B.4。

11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1 每批樣品至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。

11.2 每次分析應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

11.3 每10個(gè)樣品應(yīng)分析一個(gè)校準(zhǔn)曲線的中間濃度點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

11.4 每分析20個(gè)樣品應(yīng)進(jìn)行一次儀器零點(diǎn)校正。

11.5 每批樣品至少按10%的比例進(jìn)行平行雙樣測(cè)定，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣，兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差≤20%。

11.6 每批樣品至少應(yīng)做10%加標(biāo)回收試驗(yàn)，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)至少做一個(gè)，加標(biāo)回收率應(yīng)為80%～120%。

11.7 成批量測(cè)定樣品時(shí)，每10個(gè)樣品為一組，加測(cè)一個(gè)待測(cè)元素的質(zhì)控樣品，用以檢查儀器的漂移程度。當(dāng)質(zhì)控樣品測(cè)定值超出允許范圍時(shí)，需用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器重新調(diào)整，再繼續(xù)測(cè) 定。

12 廢物處理

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集，委托具有資質(zhì)的單位處置。

13 注意事項(xiàng)

13.1 實(shí)驗(yàn)所使用的坩堝和玻璃容器均須用硝酸溶液（5.11）浸泡12 h以上，并用自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)用水依次沖洗干凈，置于潔凈的環(huán)境中晾干。對(duì)于新使用的或疑似受污染的容器，應(yīng)用熱鹽酸溶液（5.13）浸泡（溫度高于80℃，低于沸騰溫度）至少2 h，再用熱硝酸溶液（5.11）浸泡至少2 h，并用自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)用水依次沖洗干凈，置于潔凈的環(huán)境中晾干。

13.2 在樣品溶液加熱至近干時(shí)，溫度不宜太高，以免崩濺。

附錄A

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)加入法

A.1 校準(zhǔn)曲線繪制方法

分別量取四份等量待測(cè)試樣(濃度為Cx)，配制總體積相同的四份溶液。第一份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，第二、三、四份分別按比例加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，四份溶液的濃度分別為：Cx、Cx+Co、Cx+2Co、Cx+3Co；加入標(biāo)準(zhǔn)溶液Co的濃度約等于0.5倍量的試樣濃度，即Co≈0.5Cx。用空白 溶液調(diào)零，在相同條件下依次測(cè)定四份溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，曲線反相延伸與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為待測(cè)試樣的濃度。待測(cè)試樣濃度與對(duì)應(yīng)吸光度的關(guān)系見(jiàn)圖A.1。

附圖A.1 待測(cè)樣品濃度與對(duì)應(yīng)吸光度的關(guān)系

A.2 注意事項(xiàng)

A.2.1 本方法只適用于待測(cè)樣品濃度與吸光度呈線性的區(qū)域。

A.2.2 加入標(biāo)準(zhǔn)溶液所引起的體積誤差不應(yīng)超過(guò)0.5%。

A.2.3 本方法只能消除基體效應(yīng)造成的影響，不能消除背景吸收的影響。

A.3 標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷

測(cè)定待測(cè)試樣的吸光度為A，從校準(zhǔn)曲線上查得濃度為x。再向待測(cè)試樣中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度為s，測(cè)定其吸光度為B，從校準(zhǔn)曲線上查得濃度為y。按照公式（B.1）計(jì)算待測(cè)試樣的濃度c：

附錄B

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

附表B.1、B.2、B.3、B.4為本方法的精密度和準(zhǔn)確度匯總表。

表B.1 固體廢物方法精密度

表B.2 固體廢物浸出液方法精密度

表B.3固體廢物方法準(zhǔn)確度

表B.4固體廢物浸出液方法準(zhǔn)確度