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隨著農(nóng)業(yè)的發(fā)展、工業(yè)技術的進步，越來越多的菜地都被嚴重污染導致不能再種植，對人類生活也造成了比較的影響。本文采用電熱板消解方式對菜地的土壤樣品進行消解，以及分析對Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni6種重金屬元素測定結果的影響，為土壤樣品重金屬測定中消解方法的選擇提供參考依據(jù)。

實驗部分

1、主要儀器和試劑

1.1儀器：格丹納陶瓷電熱板

1.2試劑：鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸（均為優(yōu)級純）；Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni標準溶液1000mg／L（國家環(huán)境保護部標準樣品研究所）；

1.3土壤標樣：ESS-3；

1.4所有實驗用水均為超純水，所有實驗用酸均為優(yōu)級純。

2、土壤樣品的制備

采集菜地土壤樣品，將采集的土壤樣品(不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g?？s分后的土樣經(jīng)風干(自然風干或冷凍干燥)后，除去土樣中石子和動植物殘體等異物，用木棒(或瑪瑙棒)研壓，通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫)，混勻。用瑪瑙研缽將已通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0.150mm的尼龍篩，混勻后備。

3、菜地土壤樣品的消解

3.1電熱板消解法

準確稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10mL鹽酸，于電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約3mL，稍冷后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，加蓋，于電熱板上中溫加熱約1h，然后開蓋繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經(jīng)常振動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋分解黑色有機碳化物。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅趕白煙并蒸至黏稠狀(視消解情況，可補加3mL硝酸、3mL氫氟酸、1mL高氯酸，重復以上消解過程)。取下坩堝稍冷，加入1mL硝酸溶液和少量蒸餾水，溫熱溶解可溶性殘渣，冷卻后全量轉移至50mL容量瓶中，用水定容至標線，搖勻。同上做空白樣。

3.2電熱板消解方法的準確度與精密度

按電熱板消解法，分別稱取土壤標準樣品GSBZ50013—1988(ESS-3)各5份，按照第1.3節(jié)所述的方法進行消解實驗，測定結果見下面表格。從表中可以看出：

電熱板消解方法準確性測定結果

①電熱板消解方法對Cu、Zn、Pb和Ni都有很好的消解效果。

②Cd由于含量較低，電熱板消解方法精密度都相對較差，準確性也有不在標準范圍的情況。

③Cr受酸及溫度影響較大，電熱板消解易揮發(fā)損失，結果低于標準下限27.6％～16.5％，且精密性較差。

4、實際土壤樣品的測定及加標回收率計算

采用電熱板消解方法對菜地土壤進行加標實驗消解分析，每個樣品平行測定3份結果如下表，并進行加標回收率的測定情況(見表回收率測定結果)和實際樣品及標準樣品測定的偏差情況較吻合。

實際菜地土壤樣品測定結果

菜地土壤樣品加標回收率測定結果

5、實驗結果

采用陶瓷加熱板對菜地土壤進行鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸體系前處理，測定結果符合土壤的實驗。陶瓷加熱板大臺面可以進行大批量處理，減少了工作量，提交效率；加熱板操作簡單，遠程控制可避免酸氣的醺害；加熱表面溫度達到預報時 自動報警提示，更加安全。