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大氣顆粒物（Atmospheric Particulate Matters）是大氣中存在的各種固態(tài)和液態(tài)顆粒狀物質(zhì)的總稱。各種顆粒狀物質(zhì)均勻地分散在空氣中構(gòu)成一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的龐大的懸浮體系，即氣溶膠體系，因此大氣顆粒物也稱為大氣氣溶膠。我們常見的現(xiàn)象有灰塵、霧霾、煙霧等都是大氣受到污染造成的。顆粒物中含有重金屬元素對(duì)人體造成危害，容易引起呼吸疾病，嚴(yán)重會(huì)有生命的影響。

我國(guó)已頒布實(shí)施了針對(duì)空氣和廢氣中顆粒物金屬元素的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)HJ657-2013《空氣和廢氣顆粒物種鉛等金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，該標(biāo)準(zhǔn)中采用的前處理方式為微波消解和實(shí)驗(yàn)室電熱板消解兩種方法。本文中采用采用實(shí)驗(yàn)室電熱板消解的前處理方法進(jìn)行了對(duì)大氣顆粒物的研究分析所含重金屬元素：Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn為工作在環(huán)境監(jiān)測(cè)一線的分析人員在顆粒物金屬元素的分析上提供了相關(guān)經(jīng)驗(yàn)與幫助。

實(shí)驗(yàn)操作

1、儀器與試劑

儀器：大氣顆粒物采樣儀、HT-300實(shí)驗(yàn)室電熱板(廣州格丹納儀器有限公司)。

HT-300實(shí)驗(yàn)室電熱板（圖）

試劑：硝酸（優(yōu)級(jí)純）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純鹽酸）、超純水。

2、樣品采集

選取垃圾填埋場(chǎng)，有較為顯著的重金屬顆粒物排放，周圍空曠無(wú)障礙物，無(wú)其他污染源影響，采用大氣顆粒物采樣儀進(jìn)行24h的樣品采集，采集后將樣品膜塵面向內(nèi)兩次對(duì)折放入樣品盒中，于15℃-30℃環(huán)境中保存。備用。

3、大氣顆粒物前處理方法

3.1 實(shí)驗(yàn)室電熱板消解方法

將濾膜剪碎放入聚四氟乙烯坩堝中，加入10.00mL硝酸_鹽酸混合溶液，加蓋在實(shí)驗(yàn)室電熱板上以100℃加熱回流2h。冷卻后用超純水淋洗內(nèi)壁，加入約10mL超純水，靜止半小時(shí)浸提，過濾定容至500ml，待測(cè)定。同時(shí)做空白對(duì)樣。

3.2 樣品的測(cè)定

每個(gè)樣品測(cè)定前，先用空白溶液洗滌，沖洗系統(tǒng)直到信號(hào)降低，待分析信號(hào)穩(wěn)定后開始測(cè)定樣品。若樣品中待測(cè)元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，需經(jīng)稀釋后重新測(cè)定。

4、結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)室電熱板消解的精密度

精密度實(shí)驗(yàn)用來(lái)考察方法檢測(cè)樣品的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，將12組平行樣品分成兩組進(jìn)行測(cè)定得出數(shù)據(jù)，結(jié)果見表（平行樣品消解測(cè)定結(jié)果表）。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室電熱板消解的樣品其六種金屬元素鉛、鎘、銅、鋅、鎳、鉻的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在9.9%-17.3%之間。

樣品消解后測(cè)定結(jié)果表

利用實(shí)驗(yàn)室電熱板消解方法對(duì)空白膜片和實(shí)際樣品進(jìn)行數(shù)值比較得出，將空白膜片分成每組3張，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室電熱板消解，經(jīng)過測(cè)定得出，空白膜片中六種金屬元素含量的平均值差異相對(duì)較小，結(jié)果見表（空白石英膜電熱板消解后測(cè)定結(jié)果）。

空白石英膜實(shí)驗(yàn)電熱板消解后測(cè)定結(jié)果表

4.2 兩種消解方法的效率比較

電熱板消解簡(jiǎn)便易操作，不受樣品性質(zhì)和樣品量的限制，價(jià)格便宜但由于是常壓消解，所以消解過程用時(shí)較長(zhǎng)如2h左右，電熱板面積有限，加熱溫度因不同位置而不均衡，導(dǎo)致消解效率不一致，適合小批量樣品消解。密閉性較差，易引起樣品損失或外界的粘污。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本文章是對(duì)PM2.5金屬成分分析時(shí)對(duì)于樣品濾膜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室電熱板前處理的方式進(jìn)行了消解。通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出數(shù)據(jù)適合實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)電熱板大工作臺(tái)面可以大批量前處理樣品，工作更加高效、穩(wěn)定。HT-300實(shí)驗(yàn)室電熱板采用分體設(shè)計(jì)，遠(yuǎn)程控制實(shí)驗(yàn)，工作人員不再受酸霧醺到，對(duì)人身安全。

小建議

如果實(shí)驗(yàn)室成本預(yù)算比較高，可以使用格丹納公司的DS-72全自動(dòng)石墨消解儀，可以除去繁雜的消解過程，全程自動(dòng)化消解，大大解放人力，消解效率是實(shí)驗(yàn)電熱板的N倍數(shù)之高，電腦可以設(shè)定保存方法，針對(duì)不同樣品直接調(diào)用消解方式進(jìn)行消解。程序化操作讓實(shí)驗(yàn)更加準(zhǔn)確沒有誤差，72孔適用于大批量大型實(shí)驗(yàn)室工作。