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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板快速預(yù)處理土壤樣品探索10種重金屬元素

2021.06.24

經(jīng)濟(jì)體快速發(fā)展之下環(huán)境污染也越發(fā)嚴(yán)重,如城市機(jī)動(dòng)車尾氣排放、生活垃圾中污染、空氣污染、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等都對(duì)土壤造成破壞。其中重金屬染污對(duì)人體會(huì)造成危險(xiǎn)特別大,如鉛、汞、鎘、砷、鉻、鉈等污染后都會(huì)對(duì)居民健康造成各種危害。


實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板快速預(yù)處理土壤樣品探索10種重金屬元素


文章采用實(shí)驗(yàn)電熱板濕法HCl、HNO3、HF、HClO4四酸全消解體系對(duì)土壤進(jìn)行消解,測(cè)定土壤中銅、鋅、錳、鎳、總鉻、鈷、釩、鈹、鉛、鐵10種重金屬元素。新型實(shí)驗(yàn)電熱板解決傳統(tǒng)電熱板加熱不均勻、升溫慢、處理量少的問(wèn)題,實(shí)驗(yàn)方法適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)的常規(guī)實(shí)驗(yàn)消解。


實(shí)驗(yàn)操作


一、儀器設(shè)備

陶瓷電熱板(格丹納,HT-300);

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;

聚四氟乙烯燒杯。


二、試劑

銅、鋅、錳、鎳、總鉻、鈷、釩、鈹、鉛、鐵等混合標(biāo)準(zhǔn)液(GSB04-1767-2004)100mg/L;

硝酸(p=1.42g/mL,超級(jí)純);

鹽酸(P=1.19g/mL,超級(jí)純);

氫氟酸(GR);

高氯酸(GR)。


三、土壤樣品

GSS一17;

GSS一19;

GSS一21。


四、土壤樣品消解

分別準(zhǔn)確稱取0.2500~0.3000g(精確到O.0002g)3種土壤標(biāo)樣GSS-17、GSS-19和GSS-21,用少量水潤(rùn)濕后先加入10.0mL HCl,陶瓷電熱板低溫l2O℃消解至溶液大約為3.0mL的時(shí)候再加入5.0mL HNO3,加入硝酸后大約20min再加5.0mL HF和3.0mL HCl04并升高溫度至260℃高溫消解至白色濃煙冒盡溶液呈近干狀態(tài)。土壤標(biāo)樣中消解完全后用1%硝酸沖洗內(nèi)壁,溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?,冷卻后用1%硝酸定容至50.0mL容量瓶中待測(cè)。土壤樣品消解的同時(shí)做全程序空白實(shí)驗(yàn),GSS-19土顏色為棕褐色,高氯酸加5.0mL。


實(shí)驗(yàn)電熱板

陶瓷電熱板特點(diǎn)


1、陶瓷電熱板采用玻璃陶瓷材質(zhì)的加熱臺(tái)面,具有耐酸堿、耐高溫、易清潔性能;

2、分體式設(shè)計(jì),操作人員可遠(yuǎn)距離控溫實(shí)驗(yàn)溫度,消解樣品,遠(yuǎn)離酸霧直接傷害人員;

3、整機(jī)機(jī)身采用鉑金噴涂多層特氟龍保護(hù),雙重防腐,長(zhǎng)期使用不會(huì)生銹;

4、500x400mm超大加熱面積,可一次性批量處理48個(gè)50ml燒杯,大大提高實(shí)驗(yàn)效率;

5、PID控溫系統(tǒng)加上整塊加熱片裝置,保障電熱板控溫精度,加熱均勻。

6、實(shí)驗(yàn)中針對(duì)HF酸消解時(shí),采用特氟龍臺(tái)面保護(hù)膜,有效保護(hù)設(shè)備,延長(zhǎng)壽命。


五、方法準(zhǔn)確度

用HCl+HNO3+HF+HC104四酸全消解體系通過(guò)陶瓷電熱板濕法消解土壤樣品,進(jìn)行3種不同加酸過(guò)程對(duì)GSS-17、GSS-19和GSS-21標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品進(jìn)行3次平行預(yù)處理,測(cè)定土壤中銅、鋅、錳、鎳、總鉻、鉆、釩、鈹、鉛、鐵l0種重金屬元素,結(jié)果如下表所示。


電熱板消解測(cè)定各元素結(jié)果(mg/kg)


如上所示為四種酸分開(kāi)不同時(shí)刻加入消解時(shí)的效果非常好,實(shí)驗(yàn)是在硝酸加入后20min后再加入氫氟酸和高氯酸,這時(shí)硝酸煙霧揮發(fā)殆盡,硝酸和高氯酸都發(fā)揮了好的消解效果,錳、總鉻、鉛和鐵這四種元素就更好的溶解于酸溶液中。


六、方法精密度

準(zhǔn)確稱取GSS—l7土壤標(biāo)樣6份,按上述實(shí)驗(yàn)的消解方法對(duì)土壤樣品進(jìn)行處理測(cè)定結(jié)果如下。


電熱板消解測(cè)定方法精密度測(cè)定結(jié)果(mg/kg)


從上表結(jié)果得出,各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.73%~6.45%之間,符合實(shí)驗(yàn)室要求,方法適用于環(huán)境樣品預(yù)處理。


七、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

陶瓷電熱板采用四酸濕法消解體系(HCl+HNO3+HF+HClO4四酸體系方法)消解土壤樣品,測(cè)定土壤中銅、鋅、錳、鎳、總鉻、鉆、釩、鈹、鉛、鐵的含量,四種酸分開(kāi)不同時(shí)刻加入消解土壤樣品效果好,各元素測(cè)定值均在范圍內(nèi),實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠,方法精密度測(cè)試,各元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.73%~6.45%之間,符合實(shí)驗(yàn)要求,該實(shí)驗(yàn)方法可以應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)的常規(guī)分析中。


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