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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

地址:廣州市南沙區(qū)大崗鎮(zhèn)智新一路8號(hào)聯(lián)東U谷廣州南沙國(guó)際企業(yè)港7棟5樓

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人體頭發(fā)樣品的硝酸消解方法-石墨消解儀

石墨消解儀消解頭發(fā)


受無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)室委托,我們采用石墨消解儀進(jìn)行了消解頭發(fā)的方法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn),參考其數(shù)據(jù),現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)情況總結(jié)匯報(bào)如下:


一、 樣品


頭發(fā),經(jīng)酒精消毒處理。


二、 儀器設(shè)備


DS-360石墨消解儀,HP iPAQ控制器,10.5 cm玻璃消解管。


智能石墨消解儀


三、 試劑


硝酸(分析純)


四、 消解條件


消解溫度:135 ℃,消解及趕酸時(shí)間:15.5 min。


五、 實(shí)驗(yàn)步驟


1、開(kāi)啟儀器:?jiǎn)?dòng)DS-360石墨消解儀,消解溫度設(shè)置135 ℃,升溫時(shí)間35 min,該時(shí)間視具體室溫而定,一般在30~40min之間。


2、稱樣:樣品經(jīng)剪短,長(zhǎng)度不超過(guò)玻璃消解管的直徑,樣品稱重范圍在0.100~0.120 g,準(zhǔn)確稱樣,并記錄數(shù)據(jù)。


3、加酸:往消解管準(zhǔn)確加入3 mL硝酸。


4、消解及趕酸:待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上,對(duì)孔放好,進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),消解3 min后,提起支架,整體搖動(dòng)支架使得粘在管壁上的頭發(fā)得予浸泡在硝酸中進(jìn)行消解反應(yīng),同時(shí)也涮洗了管壁使得粘在管壁上的反應(yīng)物落回硝酸中以免粘在管壁上。樣品在消解的同時(shí)也進(jìn)行趕酸,在反應(yīng)進(jìn)行到15.5 min后提起支架,觀察玻璃消解管里的硝酸殘余量至近干時(shí),取出支架結(jié)束該反應(yīng)。


5、用蒸餾水直接在玻璃消解管上定容到10 mL,搖勻,待上機(jī)檢測(cè)。


六、 結(jié)果分析


1、經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn),就其消解后定容結(jié)果的感觀指標(biāo)看,最佳玻璃消解管長(zhǎng)為10.5 cm,最佳硝酸消耗量為3 mL,最佳溫度為135 ℃,最合適的稱樣量范圍在0.100~0.120 g。


2、玻璃消解管太短會(huì)導(dǎo)致消解時(shí)間過(guò)快,消解不完全,定容后液體較渾濁,顏色偏濃;玻璃消解管太長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致趕酸時(shí)間過(guò)長(zhǎng),定容后液體較渾濁,感觀指標(biāo)也不見(jiàn)得好。


3、頭發(fā)稱樣量為0.100~0.120 g時(shí),硝酸量少于3 mL,則頭發(fā)消解不夠完全,定容后液體較渾濁,顏色偏濃,多于 3 mL則為浪費(fèi)了,對(duì)環(huán)境也有害無(wú)利。


4、溫度太低則趕酸時(shí)間過(guò)長(zhǎng),140 ℃以上則太快,消解不完全。


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